6966-10-5 3,4-二甲基苯甲醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
产率：78% 合成条件：With sodium tetrahydroborate; nickel(II) chloride hexahydrate In methanol at 20℃; for 3 h; 实验步骤：一般步骤：在典型的实验中，将4-氯苯甲醛（2.0mmol，0.5g），甲醇（10mL）和NiCl2·6H2O（10.0mmol，2.440g）置于装有回流的100mL圆底烧瓶中。冷凝器，CaCl2保护管，安装在磁力搅拌器上。小心地加入NaBH 4（30.0mmol，1.169g），立即观察到形成黑色硼化镍沉淀物。在室温下剧烈搅拌反应混合物，并通过TLC监测其进程，使用乙酸乙酯：石油醚（10:90）作为洗脱剂。 TLC显示3小时后原料完全消失。将反应混合物用甲醇（20mL）淬灭，并通过硅藻土垫（约1英寸）过滤。用甲醇（25mL）洗涤硅藻土残余物。将滤液在旋转蒸发仪上浓缩至接近一半体积，并用水（20mL）稀释，并用乙醚（3×10mL）萃取。将合并的乙醚萃取液用无水硫酸钠干燥。用硫酸镁浓缩，在Buchi旋转蒸发仪上浓缩，得到4-氯苄醇（3a） 参考文献：