2786-51-8 5-氯苯并[d]噻唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：95% 合成条件：With sodium tetrahydroborate; N,N,N,N,-tetramethylethylenediamine; palladium diacetate; triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 25℃; for 1.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：Pd（OAc）2-PPh3，Pd2（dba）3-tbpf，Pd2（dba）3-DavePhos Pd2（dba）3-P（t-Bu）3 Pd2（dba）3-XantPhos和Pd（OAc）2）2加入XPhos。 通过鼓泡氩气将无水THF（13.2mL）脱气几分钟，然后加入Pd（OAc）2（7.2mg，0.033mmol，5mol％）和PPh 3（17.7mg，1.132mmol，20mol％）并搅拌所得混合物 在室温下保持30分钟。 依次引入卤代杂环（0.66mmol），TMEDA（0.130g，1.12mmol，1.7当量）和最终NaBH 4（42.4mg，1.12mmol，1.7当量）。 将混合物在室温下搅拌或在氩气下在65℃下加热适当的时间。 将残余物溶于盐水中并用乙酸乙酯萃取。 分离有机相，干燥，蒸发溶剂，通过快速色谱（石油醚和乙酸乙酯的混合物）纯化残余物，得到纯的加氢脱卤杂环。 参考文献：