259808-67-8 3,3-二甲基哌嗪-1-甲酸叔丁酯

海关编码:2933599590

用于医药合成，作为中间体参与相关药物分子构建。

医药

合成路线 1（1. 合成：259808-67-8）

产率：96% 合成条件：at 0 - 20℃; for 4 h; 实验步骤：在0℃下，向2,2-二甲基哌嗪（400mg）的二氯甲烷（20mL）溶液中加入二碳酸二叔丁酯（766mg）。 将反应在室温下搅拌4小时，然后用水（20mL）淬灭，并萃取到二氯甲烷（2×40mL）中。 将合并的有机物用饱和盐水溶液（40mL）洗涤，干燥（MgSO 4）并浓缩，得到3,3-二乙基 - 哌嗪-1-羧酸叔丁酯，为白色固体（720mg，96％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/76758, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 90 [2] Patent: EP1104754, 2001, A1 [3] Patent: WO2014/96151, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 43 [4] Patent: WO2018/218197, 2018, A2. Location in patent: Paragraph 0369

合成路线 2（2. 合成：259808-67-8）

产率：69% 合成条件：With triethylamine In tetrahydrofuran at 20℃; Cooling with ice 实验步骤：化合物（I'-161）：向6.02g（0.01760mol）2,2-二甲基哌嗪-2-三氟乙酸盐，7.8ml（0.0563mol）三乙胺和30ml四氢呋喃的混合物中滴加4.2ml（0.01848mol） 在冰冷却下加入二碳酸二叔丁酯，并将混合物在室温下搅拌3小时。 减压浓缩反应溶液，加入1N HCl水溶液和二异丙醚，萃取。 将水层用2N NaOH水溶液碱化，并用乙酸乙酯萃取。 用盐水洗涤有机层，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩溶剂，得到2.6g（69％）1-叔丁氧基羰基3,3-二甲基哌嗪，为淡黄色液体。 1H-NMR（CDCl3）：δ（ppm）1.11（6H，s），1.46（9H，s），2.87（2H，t，J = 5Hz），3.16（2H，s），3.36（2H，t，J=5HZ）。 参考文献：

• [1] Patent: EP2208728, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 142