62459-02-3 7-苄基-5,6,7,8-四氢吡啶并[3,4-d]嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮
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用途与制备
未明确具体用途,主要用于医药相关研究或生产。
医药
产率:61% 合成条件:With sodium methylate In methanol at 0 - 60℃; for 96 h; Inert atmosphere 实验步骤:向0℃的1-苄基-3-氧代哌啶-4-羧酸乙酯1(12.0g,40.4mmol)的MeOH(200ml)溶液中加入尿素(5.1g,84.8mmol)和NaOMe(12.3g,228)。 在氮气氛下,将所得溶液在60℃下搅拌96小时。 将反应混合物冷却至室温并浓缩,通过柱色谱(硅胶,二氯甲烷/甲醇= 10:1)纯化残余物,得到所需化合物2(6.3g,61%)。 LRMS(M + H +)m / z:计算值258.29; 发现258.30。 参考文献:
产率:80% 合成条件:With sodium methylate In ethanol for 17 h; Heating / reflux 实验步骤:将市售的1-苄基-3-氧代-4-哌啶羧酸乙酯盐酸盐(25.0g,84.0mmol)溶解于乙醇(350mL)中,将该溶液与尿素(25.0g,416mmol)和甲醇钠(56.7)混合。 g),然后在回流下反应17小时。 通过薄层色谱法检查反应完成后,冷却反应混合物,得到悬浮液,通过加入稀盐酸(4mol / L)将悬浮液的pH调节至6.0。 将混合物在室温下搅拌1小时,过滤收集沉淀的晶体。 将晶体用乙醇重新浆化,过滤收集,减压干燥,得到7-苄基-5,6,7,8-四氢吡啶并[3,4-d]嘧啶-2,4(1H,3H)。 -dione(17.2g,收率80%)。 参考文献: