849767-21-1 3-(((叔丁基二甲基甲硅烷基)氧基)甲基)-4-氧代哌啶-1-甲酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：849767-21-1）

产率：97% 合成条件：Stage #1: With oxalyl dichloride; dimethyl sulfoxide In dichloromethane at -78℃; for 1.25 h; Stage #2: With triethylamine In dichloromethane at -78 - 0℃; for 0.83 h; 实验步骤：将草酰氯（5.71g，0.0450mol）溶解在无水CH 2 Cl 2（125ml）中并在氮气下冷却至-78℃。 通过加料漏斗滴加溶于无水CH 2 Cl 2（25ml）中的DMSO（7.03g，6.4ml，0.0900mol）。 将混合物在-78℃下搅拌15分钟，然后通过加料漏斗滴加溶解在无水CH 2 Cl 2（50ml）中的化合物16（12.40g，0.0360mol）。 将混合物在-78℃下搅拌60分钟，然后加入Et 3 N（10.92g，15.0ml，0.108mol）并将混合物在-78℃再搅拌20分钟，然后在0℃下搅拌。 30分钟 加入水（200ml），分离各层，水溶液用CH 2 Cl 2萃取。 将合并的有机萃取液干燥（MgSO 4），过滤并浓缩。 通过硅胶色谱法（洗脱液：1：4EtOAc：己烷）纯化，得到11.90g（0.0347mol，97％）产物17，为浅黄色油状物。 MS（MAB的FAB）：m / e 344。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 5, p. 1375 - 1378 [2] Patent: US2005/182095, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 19 [3] Patent: WO2015/6280, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00192; 00195 [4] Patent: WO2018/2220, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 133 [5] Patent: US2018/72743, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 1614-1615