103987-81-1 8-炔喹啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：103987-81-1）

产率：80% 合成条件：With sodium hydroxide In toluene at 120℃; for 0.50 h; 实验步骤：将8.5g（40mmol）二甲基羟甲基-8-喹啉乙炔和1.g（45mmol）氢氧化钠（KISHIDA CHEMICAL CO。，Ltd。制造，0.7mm颗粒，98％）置于300mL双颈烧瓶中。装有回流冷凝器，烧瓶内的空气用氩气代替。向其中加入200mL甲苯，并将混合物在120℃下回流0.5小时。向反应混合物中加入二乙醚，用饱和氯化铵水溶液洗涤混合物，用硫酸镁干燥，然后用蒸发器减压蒸馏除去溶剂。将己烷（250ml）加入到残余物中，并将混合物加热至70℃。滤出不溶物后，将通过冷却至-78℃沉淀的所需化合物过滤并用冷己烷（-78℃; 100ml）洗涤，然后在减压下干燥，得到4.9g所需化合物，为黄白色固体（产率：80％）。 1H-NMR（300MHz，CDCl3）δ：3.60（s，1H），7.32-7.53（m，2H），7.83（dd，1H），7.93（dd，1H），8.17（dd，1H），9.06- 9.08（m，1H）EI-MS（M / Z）：153（M + -1），CI-MS（M / Z）：154（MH +） 参考文献：

• [1] Patent: EP1847545, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 35-36