25372-03-6 4-(咪唑-1-基)苯腈
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成;材料科学。
化学合成;材料科学
产率:93% 合成条件:With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 100℃; 实验步骤:将1500ml无水二甲基甲酰胺(DMF)置于1000ml四颈烧瓶中,同时在其上通入氮气和72.67g(0.6mol)4-氟氰基苯和61.2g(0.9mol)咪唑,最后加入21.6g(0.9mol) )加入氢化钠。 将反应混合物加热至100℃,在该温度下搅拌4小时,然后在室温下搅拌过夜。 然后将反应混合物倒入水中,用二氯甲烷萃取所得混合物多次。 将有机相干燥,在旋转蒸发器上蒸发,最后在60℃下减压干燥。 产率为94g(理论值的93%).1H-NMR(400MHz,CDCl3):δ= 7.27(s,1H); 7.35(s,1H); 7.54(d,J = 8.8 Hz,2H); 7.81(d,J = 8.8 Hz,2H); 7.95(s,1H)。 参考文献:
产率:90% 合成条件:With copper(l) iodide; caesium carbonate; dimethylbiguanide In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 110℃; for 12.17 h; 实验步骤:一般程序:向具有磁力搅拌棒的25mL烧瓶中加入CuI(9.6mg,0.05mmol),二甲双胍(0.1mmol),Cs 2 CO 3(652mg,2.0mmol),咪唑(1.0mmol),芳基卤(1.1)。 mmol)和DMF(5mL)。 将混合物在室温下搅拌10分钟,然后加热至110℃保持适当的时间(参见表2)。 通过TLC监测反应进程。反应完成后,将混合物用EtOAc(51mL)萃取,分离有机相并蒸发。 通过柱色谱进一步纯化,得到所需的偶联产物。 :
产率:98% 合成条件:With copper(l) iodide; caesium carbonate; dimethylbiguanide In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 110℃; for 8.17 h; 实验步骤:一般程序:向具有磁力搅拌棒的25mL烧瓶中加入CuI(9.6mg,0.05mmol),二甲双胍(0.1mmol),Cs 2 CO 3(652mg,2.0mmol),咪唑(1.0mmol),芳基卤(1.1)。 mmol)和DMF(5mL)。 将混合物在室温下搅拌10分钟,然后加热至110℃保持适当的时间(参见表2)。 通过TLC监测反应进程。反应完成后,将混合物用EtOAc(51mL)萃取,分离有机相并蒸发。 通过柱色谱进一步纯化,得到所需的偶联产物。 参考文献: