395082-55-0 2-氯-4-碘嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：395082-55-0）

产率：18% 合成条件：Stage #1: With N,N,N,N,-tetramethylethylenediamine; zinc(II) chloride In tetrahydrofuran at 0℃; for 2 h; Inert atmosphere Stage #2: With iodine In tetrahydrofuranInert atmosphere 实验步骤：向搅拌的，冷却的（0℃）2,2,6,6-四甲基哌啶（0.50mL，3.0mmol）的THF（6mL）溶液中依次加入BuLi（约1.6M己烷溶液，3.0mmol），和 5分钟后，ZnCl2·TMEDA7（0.26g，1.0mmol）。 将混合物在0℃下搅拌15分钟，然后引入2-氯嘧啶（2,0.11g，1.0mmol）。 在该温度下2小时后，加入I 2（0.76g，3.0mmol）的THF（10mL）溶液。 将混合物搅拌过夜，然后加入饱和Na 2 S 2 O 3溶液（10mL）并用AcOEt（3×20mL）萃取。 将合并的有机层经MgSO 4干燥，过滤并在减压下浓缩。通过硅胶色谱法（洗脱液：庚烷/ AcOEt 95/5）进行纯化，得到4a，收率为18％，为米色粉末。 参考文献：

• [1] Chemistry - A European Journal, 2009, vol. 15, # 6, p. 1468 - 1477 [2] Synlett, 2015, vol. 26, # 20, p. 2811 - 2816