63837-11-6 5-溴-2-甲基苯并噻唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：63837-11-6）

产率：52% 合成条件：at 0℃; for 2 h; 实验步骤：步骤A：在0℃下，将亚硝酸钠（0.9g，13mmol）分批加入到2-甲基-5-氨基苯并噻唑二盐酸盐（2.0g，8mmol）在氢溴酸（24ml）中的悬浮液中。得到的混合物是 在0℃下滴加到溴化铜（I）（4.0g，14mmol）的氢溴酸（50ml）溶液中。在0℃下搅拌2小时后，加入水。 用氢氧化铵水溶液将反应混合物碱化至pH9，并用乙酸乙酯萃取。 合并的有机层经硫酸镁干燥，经色谱法（9：1庚烷/乙酸乙酯）后得到2-甲基-5-溴苯并噻唑（1.0g，52％，82％AUC GC）：1H NMR（300MHz，DMSO-d6） δ8.12（d，J = 1.8Hz，8.02（dd，1H）J = 8.4,1.5Hz，1H），7.56（dd，J = 8.7,2.1Hz，1H），2.81（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2006/52378, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 108