128632-03-1 5-(溴甲基)-2-甲氧基吡啶
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用途与制备
5-(溴甲基)-2-甲氧基吡啶主要用于医药、农药等领域的有机合成反应,作为中间体参与相关化合物的构建。
医药; 农药
产率:44.1% 合成条件:With phosphorus tribromide In chloroform at 0 - 20℃; for 1 h; 实验步骤:将(6-甲氧基吡啶-3-基)甲醇(250mg,1.797mmol,可商购自例如Fluorochem)溶于氯仿(20mL)的50mL圆底烧瓶中,在大气中加入三溴化磷(0.188)。 在0℃下缓慢加入mL,1.989mmol)。 将反应混合物在室温下搅拌1小时。 用DCM(3×30mL)萃取水层,合并有机层,用盐水(30mL)洗涤,通过疏水性玻璃料并在真空下蒸发。 将得到的油状物加载到DCM中,并通过Biage Isolera SNAP 25g硅胶色谱法纯化,使用0-4%环己烷/乙酸乙酯梯度洗脱。 合并含有产物的级分,得到标题化合物(160mg,0.792mmol,44%收率),为无色油状物.LCMS(2mm Formic):Rt = 0.93ml [MH] = 202。 参考文献: