214973-83-8 (2-(4-溴苯基)丙-2-基)氨基甲酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：214973-83-8）

产率：84% 合成条件：Stage #1: for 0.50 h; Reflux Stage #2: for 1 h; Reflux 实验步骤：步骤3：[1-（4-溴苯基）-1-甲基乙基]氨基甲酸叔丁酯的制备向2-（4-溴苯基）-2-甲基丙酰胺（3g）的叔丁醇（31mL）悬浮液中加入 在室温下分批加入[双（三氟乙酰氧基）碘]苯（8g）。将反应混合物在回流温度下搅拌30分钟。向混合物中加入吡啶（3mL）。在回流温度下搅拌1小时后， 将反应混合物浓缩至干。将残余物溶于苯中，用1M柠檬酸水溶液（2次），碳酸氢钠水溶液（5次）和盐水洗涤。将有机物用无水硫酸钠干燥并减压浓缩。 通过柱色谱（0-20％乙酸乙酯的己烷溶液）纯化，得到产物（3.29g，84％）.1HNMR（CDCl3）400MHzδ：7.43（d，J = 8.6Hz，2H），7.27（d，J = 8.6Hz，2H），1.59（br s，6H），1.48-1.05（m，9H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2012/108574, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 111-112 [2] Patent: US2009/12123, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 6 [3] Patent: US2017/137385, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0230; 0240; 0241; 0242

合成路线 2（3. 合成：214973-83-8）

产率：60% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 0.50 h; Heating / reflux Stage #2: for 1 h; Heating / reflux 实验步骤：（参考例4）1-溴-4-（1-叔丁氧基羰基氨基-1-甲基乙基）苯（参考化合物4-1）的合成在氩气流中，260g（600mmol）[双（三氟乙酰氧基）碘]在室温下搅拌下，将苯加入到99g（410mmol）4-（1-氨基羰基-1-甲基乙基）-1-溴苯（参考化合物2-1）在1,000ml叔丁基中的溶液中。将丁醇和混合物在加热回流的条件下搅拌30分钟。之后，向其中加入100ml（1,200mmol）吡啶并将混合物在加热至回流的条件下搅拌1小时。反应完成后，将反应溶液真空浓缩，向得到的残余物中加入500g 10％（重量）柠檬酸水溶液，用2,000ml甲苯萃取混合物。依次用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠水溶液洗涤有机层，用无水硫酸钠干燥并真空浓缩。向所得残余物中加入正己烷（200ml），滤出所得固体，用400ml冷正己烷洗涤，得到77g标题化合物，为浅棕色粉末（收率：60％）。熔点：92至93℃Rf值：0.56（正己烷：乙酸乙酯= 4：1（v / v））质谱（EI，m / z）：313,315（M +）1H-NMR谱（ CDCl3，δppm）：1.36（brs，9H），1.59（s，6H），4.90（brs，1H），7.24-7.29（m，2H），7.39-7.45（m，2H） 参考文献：

• [1] Patent: EP1679308, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 31-32 [2] Patent: EP1870099, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 9