制备金属络合物;气液色谱分析。
金属络合物制备;气液色谱分析;功能薄膜材料合成;稀土配合物合成;温度探测器、生物探针等热敏探针应用
合成路线 1(1. 合成:1522-22-1)
产率:93%
合成条件:With sulfuric acid In tetrahydrofuran; water at 40 - 50℃; for 7.50 h;
实验步骤:向0.15g(0.49mmol,1当量)上面得到的1,1,1,5,5,5-六氟-3-戊炔-2-酮三甲基甲硅烷基乙基缩酮,2.0mL四氢呋喃和1.3g硫酸水溶液中加入 加入溶液(由0.30g(3.1mmol,6.3当量)浓硫酸和1g水制备)。 将得到的混合物在40℃下搅拌3小时30分钟,并在50℃下进一步搅拌4小时30分钟(作为均匀溶液)。 测量从下式的1,1,1,5,5,5-六氟-3-戊炔-2-酮三甲基甲硅烷基乙基缩酮到1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮二水合物的转化率 通过19F-NMR分析。 转化率为93%。
参考文献:
- [1] Patent: US2016/75626, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0143
合成路线 2(2. 合成:1522-22-1)
产率:2.7 g
合成条件:at 10 - 20℃; for 3.58 h;
实验步骤:在10℃下向3.4g(14mmol,1当量)上面得到的1,1,1,5,5,5-六氟丙酮水合物中加入6.8g(69mmol,4.9当量)浓硫酸。 将所得混合物在室温下搅拌3小时35分钟(在两相系统中)。 将如此脱水的溶液分成两相。 由此得到2.7g下式的1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮。 回收率为93%。 1,1,1,5,5,5-六氟丙酮的1H-NMR和19F-NMR数据如下所示。 1H-NMR [标准物质:(CH3)4Si,氘代溶剂:CD3CN]δppm:10.45(2H)。 19F-NMR [标准物质:CFCl 3,氘代溶剂:CD 3 CN]δppm:-77.18(6F)。
参考文献:
- [1] Patent: US6384286, 2002, B1. Location in patent: Page column 5-6 [2] Patent: US6384286, 2002, B1. Location in patent: Page column 5 [3] Patent: US6384286, 2002, B1. Location in patent: Page column 5 [4] Patent: US6384286, 2002, B1. Location in patent: Page column 5 [5] Patent: US6384286, 2002, B1. Location in patent: Page column 4 - 5 [6] Patent: US6384286, 2002, B1. Location in patent: Page column 5 [7] Patent: US6384286, 2002, B1. Location in patent: Page column 5 [8] Patent: US6384286, 2002, B1. Location in patent: Page column 5 [9] Patent: US6384286, 2002, B1. Location in patent: Page column 5 [10] Patent: US6384286, 2002, B1. Location in patent: Page column 5 [11] Patent: US6392101, 2002, B2. Location in patent: Page column 4-5 [12] Patent: US6392101, 2002, B2. Location in patent: Page column 6 [13] Patent: US6392101, 2002, B2. Location in patent: Page column 6 [14] Patent: US6384286, 2002, B1. Location in patent: Page column 5-6 [15] Patent: US2016/75626, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0124-0129
合成路线 3(3. 合成:1522-22-1)
产率:316 g
合成条件:Stage #1: With sodium ethanolate In toluene at 20 - 30℃; for 6 h;
实验步骤:1:制备1,1.1 FontWeight =“Bold”FontSize =“10”5,5,5-六氟乙酰基丙酮将乙醇钠(122g)和甲苯(215g)一起放在圆底烧瓶中。 在20℃至30℃下将1,1,1-三氟丙酮(200g)和三氟乙酸乙酯(280g)的混合物加入到反应烧瓶中。 搅拌反应混合物并监测6小时。 从反应混合物中部分蒸馏出甲苯,得到1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮的钠盐。 过滤1,1,1,5,5,5-六氟乙酰基丙酮的钠盐,真空干燥。 将无水硫酸(438g,98%)加入到反应容器中,并在30℃至40℃下将1,1,1,5,5,5-六氟乙酰基丙酮的钠盐加入到反应容器中。 将反应物料搅拌3小时,蒸馏出标题化合物。 产量:316克
参考文献:
- [1] Patent: US6392101, 2002, B2. Location in patent: Page column 5 [2] Patent: US6392101, 2002, B2. Location in patent: Page column 5 [3] Patent: US6392101, 2002, B2. Location in patent: Page column 5 [4] Patent: US6392101, 2002, B2. Location in patent: Page column 5 [5] Patent: US6392101, 2002, B2. Location in patent: Page column 5 [6] Patent: US6392101, 2002, B2. Location in patent: Page column 5 [7] Patent: US6392101, 2002, B2. Location in patent: Page column 5 [8] Patent: US6392101, 2002, B2. Location in patent: Page column 5 [9] Patent: WO2015/118561, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 5-6