820236-81-5 2-溴-6-氟苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：820236-81-5）

产率：99.7% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 4 h; 实验步骤：向溶液中滴加2-溴-6-氟苯甲酸（50g，0.229mol）和碳酸钾（31.6g，0.229mol）的N，N-二甲基甲酰胺（250mL）溶液，滴加碘甲烷（51.83g，0.365mol） 超过30分钟。 将反应混合物在室温下搅拌3.5小时。 将得到的混合物用水（500mL）稀释，并用EtOAc（3×300mL）萃取。 将合并的有机层用1M HCl水溶液（100mL）洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤，并在减压下浓缩，得到标题化合物（53g，99.7％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2014/256734, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0214-0215

合成路线 2（2. 合成：820236-81-5）

产率：85% 合成条件：at 80℃; for 12 h; 实验步骤：步骤1：2-溴-6-氟苯甲酸甲酯（2）的合成。[00363] 将2-溴-6-氟苯甲酸（1,12.50g，57mmol）溶于甲醇（60mL）和浓硫酸（65mL）的混合物中。 将溶液加热至80℃并搅拌12小时。 冷却反应混合物，缓慢加入20％碳酸钠溶液（500mL）至pH = 8.用二氯甲烷（3×180mL）萃取混合物，合并的有机层用硫酸镁干燥并蒸发。 得到标题化合物（11.29g，48.5mmol，85％），为棕色油状物。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/156786, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 128 [2] Patent: WO2013/86451, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 00499 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 20, p. 4393 - 4398