17024-12-3 9-碘菲

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：17024-12-3）

产率：85% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; Inert atmosphere Stage #2: With iodine In tetrahydrofuran; hexane at -78 - 20℃; for 0.25 h; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：将芳基溴（10mmol）溶于无水THF（30mL）中并在室温下冷却至-78℃。 滴加正丁基锂（1.6M，在正己烷中; 7.5mL; 12mmol）。 15分钟后，加入I 2（3.81g; 15mmol）的无水THF（10mL）溶液，将反应混合物温热至室温过夜。为了后处理，将反应混合物真空浓缩。 将H 2 O加入到残余物中，并用DCM（3x）萃取。 将合并的有机相用饱和Na 2 S 2 O 5溶液和H 2 O洗涤。 用MgSO 4干燥并在减压下浓缩后，通过柱色谱纯化粗产物。 参考文献：

• [1] Synlett, 2013, vol. 24, # 20, p. 2730 - 2734 [2] Synthesis, 1986, # 1, p. 121 - 122 [3] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 74, # 12, p. 4650 - 4653 [4] Tetrahedron Letters, 1999, vol. 40, # 36, p. 6671 - 6672 [5] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 7, p. 1499 - 1503 [6] Journal of Organic Chemistry, 1983, vol. 48, # 26, p. 5273 - 5280 [7] Patent: EP1559706, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37 [8] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 18, p. 7563 - 7568