5-溴-2-羟基-4-甲基苯甲酸是重要的有机合成中间体,广泛应用于医药和农药领域,用于制备相关活性化合物。
医药; 农药
合成路线 1(1. 合成:6623-35-4)
产率:89%
合成条件:With bromine In methanol at -20 - 20℃; for 1.50 h;
实验步骤:在-20℃下向2-羟基-4-甲基苯甲酸(24.5g,161mmol)的甲醇(300mL)混合物中滴加溴(28g,180mmol)的甲醇(50mL)溶液。 将反应混合物搅拌0.5小时,然后温热至室温并再搅拌1小时。 用饱和亚硫酸钠水溶液(100mL)淬灭反应。 浓缩反应混合物以除去甲醇,残余物用水(50mL)稀释。过滤混合物,干燥滤液,得到红棕色固体(33g,89%).MS(ESI,pos。 离子)m / z:231.1 [M + H] +
参考文献:
- [1] Patent: WO2018/24224, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 80; 81 [2] Patent: US2018/127370, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0892 [3] Journal of the Chemical Society, 1914, vol. 105, p. 1891 [4] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1915, vol. <2> 91, p. 388 [5] Patent: EP1391451, 2004, A1. Location in patent: Page 84 [6] Patent: WO2015/163485, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0349 [7] Patent: WO2016/208775, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0393