89415-54-3 5-溴-N2-甲基吡啶-2,3-二胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：100% 合成条件：Stage #1: With iron; acetic acid In water at 20℃; for 0.67 h; 实验步骤：步骤2. 5-溴-N2-甲基吡啶-2,3-二胺;将粗物质溶于乙酸（10ml）和水（2.5ml）中，加入铁（445mg，7.97mmol）。将反应物在室温下搅拌40分钟，然后倒入5N NaOH（40ml）中，并将悬浮液在冰水浴中短暂冷却。然后，将悬浮液通过Celite过滤。 （硅藻土）垫，用水，EtOAC和10：1 DCM / MeOH洗涤。分离两相溶液，水相用10：1 DCM / MeOH萃取。 Celite。（R）。 （硅藻土），用MeOH再次洗涤垫，将该滤液与有机萃取液合并，浓缩，并在高真空下在水浴（~60℃）中干燥，得到5-溴-N2-甲基吡啶-2， 3-二胺（427mg，~100％）。 LCMS支持化合物的结构（峰值在0.7分钟，m / e为202和204）。通过2个步骤以约100％的产率分离化合物。 MS（ESI pos.ion）m / z：202（MH +，79Br），204（MH +，81Br）。计算出C6H8BrN3201（79Br），203（81Br）的精确质量。 参考文献：