206055-91-6 [3-(4-溴苯基)异噁唑-5-基]甲醇

WGK Germany:3 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口

未明确提及具体用途，主要作为中间体用于医药合成（基于参考文献中作为合成步骤中的中间体）。

医药

合成路线 1（1. 合成：206055-91-6）

产率：69% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 1.50 h; 实验步骤：在制备实施例6的步骤2中合成的 - 溴-N-羟基苯甲亚胺酰氯（3.5g，14.9mmol），将炔丙醇（2.74mL，45mmol）和三乙胺（Et 3 N，7.7mL）加入到二氯甲烷（50mL）中并 将反应物在室温下搅拌1.5小时。 通过TLC确认反应完成后，用水（200mL）和二氯甲烷（500mL）进行萃取。 用水（100mL x.2）和盐水（50mL）洗涤有机层。 分离有机层，用无水硫酸镁干燥，减压过滤除去溶剂。 将残余物通过硅胶柱色谱法纯化，用乙酸乙酯和己烷作为展开溶剂，由此得到标题化合物（3-（4-溴苯基）异恶唑-5-基）甲醇（11e）。 产率：69％1 H NMR（CDCl 3,400MHz）：7.66（d，2H，J = 2.4Hz），7.64（d，2H，J = 1.6Hz），6.53（s，1H）和4.81（s，2H））。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 2, p. 284 - 302 [2] Patent: US2010/63041, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 32 [3] Patent: WO2008/108602, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 51; 31-32

合成路线 2（2. 合成：206055-91-6）

产率：73% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 12 h; 实验步骤：在0℃，惰性气氛下，向搅拌的Z（500mg，2.132mmol）的CH 2 Cl 2（10ml）溶液中加入炔丙醇（120mg，2.132mmol），然后加入Et 3 N（0.34ml，2.345mmol）。 将得到的反应混合物在室温下搅拌12小时。 通过TLC监测反应进程。 然后将反应混合物用水稀释并用CH 2 Cl 2（3×30mL）萃取。 将合并的有机层用水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥并减压浓缩，得到粗产物。 通过硅胶柱色谱法纯化粗物质，用15-20％EtOAc /己烷作为洗脱液洗脱，得到AA（400mg，1.57mmol，73％），为白色固体。 1 H NMR（500MHz，CDCl 3）：5 7.67（d，/ = 8.5Hz，2H），7.59（d，/ = 8.5Hz，2H），6.54（s，1H），4.83（d，/ = 4.5Hz） ，2H），2.13（bs，1H）。 LC-MS：m / z 252 [M-2]“，3.28分钟（纯度95.08％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/117090, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 100-101