可能用于医药相关领域(具体用途需结合更多信息确认)。
医药
144457-28-3
144750-42-5
实施例6: (S)-(+)-α-(2-氯苯基)-6,7-二氢-4H-噻吩并[3,2-c]吡啶-5-乙酸盐酸盐(式(III)盐酸盐)的制备
- 将61g (S)-(+)-α-(2-氯苯基)-6,7-二氢-4H-噻吩并[3,2-c]吡啶-5-乙酸(实施例5产物)溶解于300mL丙酮和15mL甲醇的混合溶剂中,加热至40℃使其完全溶解。
- 向上述溶液中缓慢加入16.4mL浓盐酸,加毕后在室温下持续搅拌反应混合物2小时。
- 将反应混合物冷却至低于5℃,并在此温度下保持至少2小时以促进结晶。
- 过滤收集析出的晶体,用100mL冷丙酮洗涤,随后在40℃下减压干燥,得到61g标题化合物,为白色至淡黄色固体(收率:90%)。
产物表征:
- 熔点: 200-201℃
- 旋光度: [α]D20 +64.87° (c=1%, MeOH)
- 光学纯度: 99.5% ee (HPLC)
- 1H-NMR (DMSO-d6, ppm): δ 3.10 (s, 3H), 3.47 (s, 2H), 4.30 (s, 2H), 5.54 (s, 1H), 6.91 (d, 1H, J=4.8Hz), 7.44 (d, 1H, J=4.8Hz), 7.46-7.58 (m, 2H), 7.65 (d, 1H, J=7.4Hz), 7.97 (d, 1H, J=7.1Hz)
- 13C-NMR (DMSO-d6, ppm): δ 21.78, 48.81, 50.17, 65.43, 125.04, 125.54, 127.99, 128.29, 128.36, 130.37, 130.46, 131.49, 132.02, 134.43, 167.53
- IR (KBr, cm-1): 3435, 3114, 1728
参考文献:
[1] Patent: US2008/214821, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 5
[2] Patent: WO2006/137628, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 13