144750-42-5 (S)-2-(2-氯苯基)-2-(6,7-二氢噻吩并[3,2-c]吡啶-5(4H)-基)乙酸盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成；生命科学。

化学合成；生命科学

合成路线 1（1. 合成：144750-42-5）

产率：90% 合成条件：With hydrogenchloride In methanol; water; acetone at 5 - 40℃; for 4 h; 实验步骤：实施例6（S） - （+） - α-（2-氯苯基）-6,7-二氢-4H-噻吩并[3,2-c]吡啶-5-乙酸盐酸盐（式（III）的盐酸盐的制备） ）将实施例5中得到的61g（S） - （+） - α-（2-氯苯基）-6,7-二氢-4H-噻吩并[3,2-c]吡啶-5-乙酸加入到将300ml丙酮和15ml甲醇混合，然后加热至40℃。向其中加入16.4ml浓盐酸，将所得混合物在室温下搅拌2小时，然后在低于5° C.至少2小时。过滤沉淀的晶体，用100ml丙酮洗涤并在40℃下减压干燥，得到61g标题化合物，为白色 - 黄色固体（收率：90％）。熔点：200-201℃旋光度：[α] D20 + 64.87°（c = 1％，MeOH）光学纯度：99.5％ee（HPLC）1H-NMR（DMSO-d6，ppm）：δ3.10（s， 3H），3.47（s，2H），4.30（s，2H），5.54（s，1H），6.91（d，1H，J = 4.8Hz），7.44（d，1H，J = 4.8Hz），7.46- 7.58（m，2H），7.65（d，1H，7.4Hz），7.97（d，1H，J = 7.1Hz）13C-NMR（DMSO-d6，ppm）：δ21.78,48.81,50.17,65.43,125.04， 125.54,127.99,128.29,128.36,130.37,130.46,131.49,132.02,134.43,167.53 IR（KBr，cm-1）：3435,3114,1728 参考文献：

• [1] Patent: US2008/214821, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 5 [2] Patent: WO2006/137628, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 13