5631-68-5 3-(2,4-二羟基苯基)丙酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成; 医药

合成路线 1（1. 合成：5631-68-5）

产率：65% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; water at 40℃; for 1.50 h; Stage #2: With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In tetrahydrofuran; water at 20℃; 实验步骤：在装有回流冷凝器，温度计和磁转子的100毫升三颈烧瓶中，加入2.72克（69.3毫摩尔）氢氧化钠，水20克，30克四氢呋喃和8克（23.1毫摩尔）甲基3-（2）加入上面制备的4-二苄氧基苯基）丙酸酯（1）。在搅拌下将混合物在40℃反应1小时，并再回流30分钟。将反应混合物冷却至室温后，加入30ml甲苯和30ml水，搅拌混合物30分钟。分离所得混合物，得到水层。加入30毫升8质量％硫酸水溶液以酸化内部溶液，然后用50毫升甲苯萃取三次。将合并的萃取液减压浓缩。向残余物中加入100ml四氢呋喃，在室温和大气压下，在24小时内加入0.8g 10％钯碳和氢气。过滤钯碳后，将滤液减压浓缩。将残渣用硅胶柱色谱法精制，得到2.72g 3-（2,4-二羟基苯基）丙酸（14.9mmol，收率65％）。 参考文献：

• [1] Patent: JP2017/57148, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0068