31793-29-0 4-氨基-3,5-二硝基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：31793-29-0）

产率：75% 合成条件：Stage #1: at 0 - 85℃; for 1.50 h; 实验步骤：实施例1 3,5-二硝基 - 吡啶-4-基胺（2）。 将H 2 SO 4（20ml）在冰浴中冷却至0℃。将4-氨基吡啶1（4.84g，51.5mmol）缓慢加入酸中。 逐滴加入发烟硝酸（2.7ml），注意保持温度低于10℃。在1小时内将该混合物温热至室温。 然后将混合物加热至85℃，并缓慢加入另外量的发烟硝酸（2.7ml）。 30分钟后，将混合物冷却至室温。 将酸混合物用Na 2 CO 3中和，并用乙酸乙酯重复萃取。 将合并的乙酸乙酯洗涤液用MgSO 4干燥，并在旋转蒸发仪上浓缩，得到标题产物2，橙色油状物（7.1g（75％），38.6mmol）。 1H NMR（DMSO-d6）：δ9.21（s，2H），8.73（bs，2H）。 MS（ESI-POS）：[M + H] + = 185。 参考文献：

• [1] Patent: US2006/189616, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 13; 19 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 8, p. 2512 - 2515 [3] Synthesis, 2011, # 5, p. 794 - 806 [4] Chemische Berichte, 1924, vol. 57, p. 1183 [5] Journal of the American Chemical Society, 1957, vol. 79, p. 6421,6423,6424