867044-28-8 9,10-双(2-萘基)蒽-2-硼酸

海关编码:2931900090

作为有机合成中间体，用于构建复杂有机分子骨架，可能涉及偶联反应等后续合成步骤。

有机合成中间体

合成路线 1（1. 合成：867044-28-8）

产率：100% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78 - 20℃; for 2 h; Inert atmosphere Stage #2: at -78 - 20℃; for 17 h; Inert atmosphere 实验步骤：根据EP13中描述的方法制备2-溴-9,10-二（萘-2-基）蒽（10.00g，1.0当量，19.63mmol）溶解在THF（140mE）中并冷却至-78℃。 在此温度下，逐滴加入n-BuEi（2.5M己烷溶液，10.2mE，1.3当量，25.52mmol）并将混合物搅拌2小时。 然后，在-78℃下加入B（OMe）3（6.12g，3.0当量，58.89mmol），并将反应混合物温热至室温。 搅拌17小时后，将混合物用HCl淬灭，滤出黄色沉淀并用水（2×30mE）洗涤。 将残余物真空干燥，无需进一步纯化即可使用。 产量：9.8克（100％） 参考文献：

• [1] Patent: US2016/211455, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0209; 0210; 0211 [2] Patent: US2008/125593, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12 [3] Patent: EP1925618, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15-16 [4] Patent: EP1970376, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 12-13 [5] Patent: EP2110373, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 18-19

合成路线 2（2. 合成：867044-28-8）

产率：50% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1 h; Stage #2: With Trimethyl borate In tetrahydrofuran; hexane at -78 - 20℃; for 3 h; Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; hexane; water for 1 h; 实验步骤：在氩气氛中，将100mL脱水THF加入到10g（20mmol）2-溴-9,10-二（2-萘基）蒽中，并将混合物的温度冷却至-78℃。 然后，滴加14mL正丁基锂（在己烷中，1.6mol / L）。 将混合物在-78℃下搅拌1小时后，将混合物的温度升至0℃。 将混合物的温度再次冷却至-78℃，并加入6.6mL（60mmol）三甲氧基硼烷。 将混合物在-78℃下搅拌1小时，然后在室温下搅拌2小时。 加入100mL 10质量％的盐酸，搅拌1小时，然后过滤。 用甲苯洗涤所得固体，得到4.7g 9,10-二苯基蒽-2-硼酸（50％收率）。 ：