7295-44-5 4-溴苯戊酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：7295-44-5）

产率：71% 合成条件：Stage #1: With 2,6-di-tert-butyl-4-methylpyridine; trifluoromethylsulfonic anhydride In dichloromethane at -78 - 0℃; for 2 h; Inert atmosphere Stage #2: at -78℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤：通用程序：将Tf 2 O（1.2当量）滴加到冷却的（-78℃）酰胺5（1.0当量）和DTBMP（1.2当量）在CH 2 Cl 2（5mL）中的溶液中。使反应在2小时内升温至0℃。在-78℃下将格氏试剂（1.0当量）在Et 2 O中的溶液滴加到所得混合物中，并将混合物在相同温度下搅拌2小时。然后将反应混合物用15％HCl（5mL）的水溶液淬灭。分离有机层，水相用乙醚（3×5mL）萃取。将合并的有机层用盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，过滤，并减压浓缩。通过硅胶快速柱色谱法纯化残余物，得到所需的酮1.为了分离相应的胺，将水溶液层用15％NaOH（6mL）的水溶液碱化，并用二氯甲烷（3×10）萃取。将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥，过滤，并减压浓缩。通过硅胶快速柱色谱法纯化残余物，得到所需的胺6。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2015, vol. 71, # 24, p. 4248 - 4254