133841-05-1 7-甲氧基-1H-吲唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：133841-05-1）

产率：51% 合成条件：Stage #1: With tetrabutylammomium bromide; potassium acetate; acetic anhydride; isopentyl nitrite In ethyl acetate for 9 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water at 20℃; for 1 h; 实验步骤：向N-（2-甲氧基-6-甲基苯基）乙酰胺（9.28g，51.8mmol）的乙酸乙酯（100ml）溶液中加入乙酸酐（14.7mL，156mmol），四丁基溴化铵（0.84g，2.61mmol）。 ），乙酸钾（10.16g，104mmol）和亚硝酸异戊酯（9.1mL，67.7mmol），将混合物回流9小时。反应完成后，减压蒸发溶剂，向得到的残余物中加入6N氢氧化钠水溶液（100mL）。将混合物在室温下搅拌1小时。反应完成后，用3N盐酸将混合物的pH值调节至pH7-8，用氯仿萃取混合物。有机层用无水硫酸镁干燥，减压蒸发溶剂。所获残余物通过硅胶柱色谱法（正己烷/乙酸乙酯= 3/1→1/1）纯化，得到标题化合物（3.95g，收率：51％）。 1H-NMR（DMSO-d6）δ：3.94（3H，s），6.82（1H，d，J = 7.5Hz），7.02（1H，dd，J = 8.0,7.5Hz），7.30（1H，d，J = 8.0Hz），8.01（1H，d，J = 1.5Hz），13.27（brs，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: EP1514869, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 83 [2] Journal of the American Chemical Society, 1954, vol. 76, p. 1176