703-12-8 N-甲基-4-溴苯磺酰胺

Hazard Note:Irritant 海关编码:2935909099

作为医药合成中间体，用于制备特定药物分子（如5-（4-[(甲氨基)磺酰基苯基]-2-（2-苯基乙基）戊酸等）。

医药合成中间体

合成路线 1（1. 合成：703-12-8）

产率：89.74% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 20℃; for 16 h; 实验步骤：向搅拌的甲胺盐酸盐（0.13g，1.97mmol）的DCM溶液中加入DIPEA（0.52mL，2.95mmol）和4-溴苯-1-磺酰氯（0.25g，0.98mmol）并搅拌反应。 在室温下保持16小时。 通过TLC监测反应进程。 完成后，将反应混合物用水淬灭并用DCM萃取。 将有机层用硫酸钠干燥，减压浓缩，得到1-溴-4-（甲基氨基磺酰基）苯（0.220g，89.74％），为黄色半固体。 （0432）MS：248.0 [M-1]。 参考文献：

• [1] Patent: US2017/291910, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0430-0432 [2] Journal of the American Chemical Society, 1923, vol. 45, p. 2697 [3] Patent: WO2014/35872, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 136-137

合成路线 2（2. 合成：703-12-8）

产率：94% 合成条件：at 20℃; for 0.08 h; 实验步骤：实施例13：5-（4 - [（甲氨基）磺酰基苯基）-2-（2-苯基乙基）戊酸a）4-溴-λ/ - 甲基苯磺酰胺的合成。 将MeNH 2（7.5ml，8M的EtOH溶液，60mmol）加入到4-溴苯磺酰氯（5.0g，19.568mmol）的THF（120ml）溶液中。 将反应混合物在室温下搅拌5分钟，倒入NH 4 Cl（饱和水溶液，300ml）中并用EtOAc（500ml）萃取。 将有机层用Na 2 SO 4（无水）干燥，过滤并浓缩，得到4-溴-N-甲基苯磺酰胺，其不经进一步纯化用于下一步骤（4.60g，白色固体，收率：94％）。 1 H NMR（CDCl 3,250MHz）δppm：7.70（m，4H），4.49（bs，1H），2.67（d，J = 5.2Hz，3H）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 14, p. 3880 - 3885 [2] Patent: WO2009/80722, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 30-31 [3] Patent: WO2014/117090, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 130 [4] Patent: WO2017/70081, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 190 [5] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 57, p. 14345 - 14357 [6] Patent: US2005/245524, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 80 [7] Patent: US2008/221201, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 8 [8] Patent: WO2004/63179, 2004, A1. Location in patent: Page 93 [9] Patent: WO2007/56341, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 158 [10] Patent: US2008/9524, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 390 [11] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 6, p. 2428 - 2431 [12] Patent: WO2008/82487, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 115 [13] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 6, p. 1556 - 1559 [14] Patent: WO2011/48082, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 85 [15] Patent: WO2014/35872, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 134 [16] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 7, p. 3094 - 3116 [17] Patent: US2015/231142, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1160 [18] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 9, p. 2280 - 2283 [19] Patent: EP1798229, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 108 [20] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 21, p. 5844 - 5847 [21] Chemical Communications, 2018, vol. 54, # 60, p. 8403 - 8406