99455-01-3 6-碘-2-羟基喹啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：99455-01-3）

产率：96% 合成条件：at 0 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：在0℃下，向搅拌的浓硫酸（300mL）中分批加入（2E）-3-（乙氧基）-N-（4-碘苯基）-2-丙烯酰胺（33g，104mmol）。 在室温下搅拌2小时后，将反应混合物缓慢倒入约1kg冰中。 过滤所得固体，用水（3x）和乙腈（2x）洗涤，真空干燥，得到标题化合物，为灰白色固体（27.1g，收率：96％）。 1H NMR（400MHz，氯仿-d）δ= 6.73（d，J = 9.6Hz，1H），7.17（d，J = 8.8Hz，1H），7.74（d，J = 9.6Hz，1H） ，7.77（dd，J = 8.8,1.4Hz，1H），7.93（d，J = 1.4Hz，1H）。 ES-LCMS：m / z 272（M + 1）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/37108, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 134 [2] Patent: US2006/63804, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 9 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 1988, vol. 31, # 10, p. 2048 - 2056 [4] Patent: US4728654, 1988, A