57775-06-1 2-(2-溴苯基)-2-甲基丙腈
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：79% 合成条件：With NaH In tetrahydrofuran; water 实验步骤：A / 2-（2'-溴苯基）-2-甲基丙腈的制备：2-（2'-溴苯基） - 乙腈（7.5g; 38mmol）和碘甲烷（16.2g; 114mmol）在THF中的溶液（30将缓冲液（60分钟）缓慢加入到NaH（4.0克; 100毫摩尔）在THF（100毫升）中的悬浮液中，该悬浮液已在惰性气氛中回流。反应是放热的。继续回流2.5小时。然后将反应混合物在室温下搅拌15小时。减压蒸除溶剂;将残余物溶于100ml水中，用2×100ml叔丁基甲基醚萃取。合并有机相，用3×100ml饱和NaCl溶液洗涤;用MgSO 4干燥，然后过滤。减压蒸发溶剂。减压蒸馏（T = 125-140℃; p = 0.1mbar）后，得到所需产物，为无色油状物。产率= 79percent。该物质也使用W.E.Parham和L.D.Jones所述的方法制备（参见J.Org.Chem。，（1976），41，第1187-1191页），产率为90％。物理特征：1 H NMR（CDCl 3）1.90ppm（s; 6H）; 7.19ppm（m; 1H; J = 7.5Hz）; 7.35ppm（t; 1H; J = 7.5Hz）; 7.49 ppm（m; 1H; J = 7.5 Hz）; 7.67ppm（d; 1H; J = 7.5Hz）。 13 C NMR：（CDCl 3）27.13ppm; 37.64 ppm; 123.08 ppm; 123.92 ppm; 127.76 ppm; 128.49 ppm; 130.15 ppm; 136.18 ppm; 138.77 ppm。 MS（IE; 70eV）225/223（M +; 80％）; 210/208（100％）; 183/181（75％）; 102（20％）。 参考文献：
产率：5.2 %Chromat. 合成条件：Stage #1: With sodium hexamethyldisilazane In tetrahydrofuran at 65℃; for 1 h; Stage #2: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran 实验步骤：例4; 卤代芳烃和2-甲基丙腈在各种碱存在下在THF中反应。 Mettler Toledo MiniBlock。（TM）的反应管。 用下面鉴定的卤代芳烃（0.01mol）和由甲腈（14g）和THF（160mL）制备的2-甲基丙腈在THF（8.5mL，0.01mol）中的溶液独立地加入。 在环境温度下向每个管中独立地加入等摩尔量的碱（0.01mol）。 将反应混合物在1小时内加热至65℃，冷却至环境温度并用5％HCl（6mL）淬灭。 分离有机相，蒸发溶剂。 使用气相色谱（GC）/质谱（MS）和质子核磁共振（1 H-NMR）检查粗产物混合物。 卤代芳烃：1-溴-2-氟苯; 碱：六甲基二硅基胺钠（1M的THF溶液）; 产品：2-（2-溴苯基）-2-甲基丙腈（5.2％GC / MS）和残余卤代烷（76.8％） 参考文献：