55876-84-1 5-溴甲基吡啶-2-甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：55876-84-1）

产率：57% 合成条件：With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In tetrachloromethane at 80℃; for 16 h; 实验步骤：5-（溴甲基）吡啶-2-羧酸酯在500mL圆底烧瓶中，将NBS（14.13g，79.38mmol，1.20当量）和AIBN（217mg，1.32mmol，0.02当量）加入到甲基5的溶液中。 室温下，在CCl 4（200mL）中的甲基吡啶-2-羧酸酯（10g，66.15mmol，1.00当量）。 将所得溶液在80℃下搅拌16小时。反应完成后，将反应混合物减压浓缩。 将残余物在硅胶柱中纯化，用乙酸乙酯的石油醚溶液（5％至25％梯度）洗脱，得到5-（溴甲基）吡啶-2-羧酸甲酯（9.6g，57％），为黄色固体。 MS：m / z = 229.9 [M + H] + 参考文献：

• [1] Patent: US2016/96834, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0328 [2] Patent: WO2007/22371, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 90 [3] Patent: WO2012/80221, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 84 [4] Patent: US2013/274260, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0622-0623 [5] Patent: WO2013/3505, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 58