28170-07-2 碳酸苄基苯酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:94% 合成条件:With pyridine In dichloromethane for 4 h; 实验步骤:该化合物是已知化合物,但不可商购。 它是按照公布的程序准备的。 (Rich等,J.Org.Chem。,1978,43,3624)。 在装有冷凝器,机械搅拌和加料漏斗的500mL三颈烧瓶中,向苯甲醇(新蒸馏的,69.2g,0.64mol),吡啶(64mL)和CH 2 Cl 2(115mL)的混合物中加入苯基 在1小时内氯甲酸酯(100g,0.64mol)。 将反应混合物再搅拌3小时,并加入H 2 O(160mL)。 将有机相用H 2 SO 4水溶液(2M; 150mL)洗涤,经无水Na 2 SO 4干燥,过滤并真空浓缩。 将粗产物在真空中蒸馏127-131℃/ 0.1mm Hg,得到所需化合物,为无色油状物。收率:108g(94%)(文献收率:79%)。 1 H NMR(500MHz,CDCl 3,25℃):δ5.37(s,2H,CH 2),7.18-7.48(m,10H,ArH)。 MS(FAB):m / z = 372.1(MH +)。 参考文献:
产率:99% 合成条件:With sulfuric acid; benzyl alcohol In dichloromethane; water 实验步骤:碳酸苄基苯酯的合成(Synthesis,2002,15,2195-2202)将苄醇(10.8g,100.0mol)溶解在100mL的CH 2 Cl 2中。 将溶液冷却至0℃并缓慢滴加氯甲酸苯酯(15.7g,100mol)。 将溶液在室温下搅拌过夜。 加入100mL H 2 O,然后每次用100mL 2M H 2 SO 4洗涤2次。 分离出有机相,用Na 2 SO 4干燥。 真空除去溶剂,得到无色液体(22.5g,99%)。 1H NMR(CDCl3,300MHz):δ= 7.45-7.31(m,6H,CH,芳族化合物),7.25-7.14(m,4H,CH,芳族化合物),5.25(s,2H,CH2,苄基)。 参考文献:
产率:78% 合成条件:at 25℃; for 72 h; Autoclave; Green chemistry 实验步骤:一般步骤:所有反应均在16mL不锈钢坩埚中进行,在600rpm下搅拌并配备自动搅拌器和温度控制系统。 在典型的反应过程中,依次将IL(0.60mmol,1.2当量),苄基溴(0.5mmol,85.5mg,1.0当量)和醇(1.0mmol,2.0当量)加入高压釜中。 在室温下将CO 2(1.0MPa)加入反应器中。 将高压釜在25℃下搅拌适当的时间。 反应后,排出过量的二氧化碳。 向混合物中加入乙醚(2mL),将粗产物萃取到乙醚层中。 蒸发溶剂和过量的原料后得到纯产物。 参考文献: