2731-06-8 2-甲基吲哚-3-乙胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 有机合成

合成路线 1（1. 合成：2731-06-8）

产率：70.1% 合成条件：at 40℃; for 4.50 h; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤：将苯肼（19.8ml，200mmol）和无水乙醇（120ml）加入到500ml三颈烧瓶中，加热至35℃，用N 2保护，并加入5-氯-2-戊酮溶液（25ml） 逐滴加入210mmol）的乙醇（25ml）溶液。 在加热至40℃30分钟后，加入160ml乙醇并缓慢加热至回流4小时。 抽滤后，蒸发溶剂，加入水（50ml），然后用2M盐酸溶液将混合物调节至酸。 用乙酸乙酯（50ml×2）萃取，弃去有机相，用20％NaOH溶液将水相调节至pH。 萃取乙酸乙酯（50ml×2），合并有机相。 用水（50ml×2）和饱和氯化溶液（50ml×2）洗涤，干燥无水硫酸钠，抽滤，干燥，得到红色油状物（24.2g）。 产率为70.1％。 参考文献：

• [1] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 13, p. 3480 - 3483 [2] Organic Process Research and Development, 2008, vol. 12, # 6, p. 1078 - 1088 [3] Patent: CN108794375, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0043-0045 [4] Patent: CN108752255, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0027-0029 [5] Journal of Chemical Research, 2018, vol. 42, # 9, p. 471 - 473 [6] Organic Process Research and Development, 2007, vol. 11, # 4, p. 721 - 725 [7] Patent: US2009/187029, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 13-14 [8] Chemical Communications, 2017, vol. 53, # 40, p. 5531 - 5534 [9] Patent: WO2018/92151, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 28

合成路线 2（2. 合成：2731-06-8）

产率：76.6% 合成条件：With triethylsilane In acetonitrile at 20 - 30℃; 实验步骤：在100毫升中，加入4瓶2-氨基-1 - （2-甲基-1H-吲哚-3-基）b酮固体2.8克（0.015μM），三乙基硅烷5.19克（0.045μM），乙腈15毫升，搅拌 ，温度在20-30℃下滴加三氟化乙醚3.0g（0.022μM），完成滴加，搅拌1小时，TLC检测开始，原料基本反应完成，滴水6 ml，充分混合后，静置液，下滴，乙酸乙酯10 ml萃取2次，上层合并有机相，饱和盐水20 ml洗涤，用无水硫酸钠干燥，浓缩，砾石，柱层析， 用甲醇二氯甲烷系统失去形状，得到2.0g产物，收率76.6％。 质量：m / z 175.15 [M + H] +，Mp：100.4℃-102.8℃。 参考文献：

• [1] Patent: CN106674079, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0068; 0069; 0070