91914-04-4 2-羟基-3-甲基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：91914-04-4）

产率：93% 合成条件：With sulfuric acid; sodium carbonate; sodium nitrite In ethanol; water 实验步骤：制备4 2-羟基-3-甲基吡啶将2.30g（33.3mol）亚硝酸钠在5ml水中的溶液在室温下滴加到3.60g（33.3mol）2-氨基-3-甲基吡啶的溶液中。在65毫升水和4毫升浓硫酸的混合物中，将所得混合物在室温下搅拌2小时。在此时间结束时，通过加入碳酸钠将反应混合物的pH值调节至7，并通过减压蒸馏除去水。然后将混合物萃取三次，每次用80ml温乙醇萃取。然后通过减压蒸馏从乙醇中除去萃取物，并将得到的残余物用乙酸乙酯重结晶，得到3.38g（产率93％）标题化合物，为无色晶体，熔点137-139℃。 H核磁共振谱（CDCl3），δppm：2.18（3H，单峰）; 6.22（1H，双峰双峰，J = 7和7 Hz）; 7.3-7.4（2H，多重）; 13.14（1H，单线态）。 参考文献：

• [1] Patent: US5541317, 1996, A [2] Chemische Berichte, 1924, vol. 57, p. 1804 [3] Chemische Berichte, 1925, vol. 58, p. 1733 [4] Heterocycles, 1994, vol. 38, # 2, p. 277 - 280