390360-97-1 2-羟基-5-碘吡啶-3-羧酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:76% 合成条件:With N-iodo-succinimide In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 50℃; for 21 h; Darkness 实验步骤:将2-羟基烟酸(24g,173mmol),N-碘代琥珀酰亚胺(50.5g,224mmol)在DMF(300mL)中的混合物在室温下遮光1小时并在50℃下搅拌20小时。 真空除去约250mL DMF,向混合物中加入水(400mL)。 将混合物在室温下搅拌1小时并在0℃下搅拌1小时,然后过滤所得固体。 将固体悬浮在MeOH(200mL)中并在室温下搅拌2小时,然后过滤固体,用MeOH(40mL)洗涤并真空干燥,得到19,为浅黄色固体(38.4g,76%)。。 1 H NMR(400MHz,CDCl 3)δ= 8.41(d,J = 2.4Hz,1H),8.23(d,J = 2.4Hz,1H); MS(ESI +)265.9(M + H)+。 参考文献: