14630-09-2 噻吩[3,4-b]并噻吩-2-甲酸甲酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
未明确提及具体用途描述。
医药; 农药
产率:35% 合成条件:With triethylamine In dimethyl sulfoxide 实验步骤:将2-(4-甲酰基噻吩-3-基硫代)乙醇甲酯(22.6mg,0.10mmol)和三乙胺(0.1g,1mmol)在N 2下在DMSO(1mL)中加热并搅拌6小时。 将反应混合物用乙醚(30mL)稀释,并用稀HCl(1M,10mL),水(2×10mL)和饱和盐水(10mL)洗涤,并干燥(MgSO 4)。 减压除去溶剂,残留物经硅胶(CHCl3)制备纯化,得到甲基噻吩并[3,4-b]噻吩-2-羧酸酯(7.2mg,35%),为淡黄色,蜡状, 坚固,站立时变暗。 参考文献:
产率:1.31 g 合成条件:for 2 h; 实验步骤:将乙酸乙酯和1-c化合物(1.64g,8.19mmol)加入装有氮气吹扫管的250ml烧瓶中,然后在干冰浴中冷却。 缓慢注入溶解在乙酸乙酯中的甲氧基过氧苯甲酸(MCPBA)(2.12g,12.28mmol)并使其反应过夜。 使用蒸发器除去溶剂,加入乙酸酐,使混合物反应2小时。 将反应混合物冷却至室温并蒸馏除去乙酸酐。 通过柱色谱(MC:Hex = 1:1)分离剩余的残余物,得到1.31g(80.8%)白色晶体。 参考文献: