6478-79-1 5,6-二氯-2-甲基苯并咪唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：6478-79-1）

产率：84% 合成条件：at 80℃; for 5.50 h; 实验步骤：通用方法：向邻 - 芳族二胺（200mg，1.85mmol）和1,3-二羰基化合物（722mg，5.55mmol）的混合物中加入GdCl 3·6H 2 O（25mg，0.09mmol）并搅拌混合物 在80℃下保持3.0小时。 反应完成（TLC）后，将反应混合物倒入冰冷的水中并用乙酸乙酯萃取。 将有机层用硫酸钠干燥并减压浓缩，得到相应的2-甲基苯并咪唑。 通过使用10％乙酸乙酯的己烷溶液的柱色谱法进一步纯化粗物质。 参考文献：

• [1] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 54B, # 8, p. 953 - 957

合成路线 2（2. 合成：6478-79-1）

产率：69% 合成条件：With Imidazole hydrochloride In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadieneHeating 实验步骤：一般步骤：将1a（0.54g，5mmol），氯化咪唑鎓（0.09g，0.5mmol）和N，N-二甲基苯甲酰胺（0.55g，7.5mmol）在5mL二甲苯中的混合物加热至140℃并在此搅拌 温度为8小时。 当反应完成时，加入50mL水并将所得混合物用50mL乙酸乙酯萃取两次。 将合并的有机层依次用H 2 O（50mL）洗涤，然后用盐水（50mL）洗涤，然后经无水Na 2 SO 4干燥，过滤并减压浓缩。 残留物通过硅胶柱色谱纯化，用石油醚和乙酸乙酯作为洗脱剂，或者从石油醚/ EA中重结晶，得到所需产物。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2018, vol. 74, # 52, p. 7450 - 7456