4926-26-5 2-溴-4,6-二甲基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：4926-26-5）

产率：48% 合成条件：Stage #1: With hydrogen bromide; bromine In water at -5℃; Acidic aqueous solution Stage #2: With sodium nitrite In water at 5℃; for 1 h; Acidic aqueous solution Stage #3: at 0 - 20℃; for 2 h; Acidic aqueous solution 实验步骤：将48％HBr（aq）（ALDRICH，65mL，1.2mol，10eq）的溶液冷却至-5℃并用4,6-DIMETHYL-PYRIDIN-2-YLAMINE（Aldrich，15.0g，0.12mol）处理。 1.0 eq）。用机械搅拌器搅拌浓稠的白色盐混合物，同时滴加溴（ALDRICH，19.7mL，0.38mol，3.1当量）。所得红色混合物用1小时的NAN02水溶液（32mL H 2 O）（ALDRICH，22.1G，0.32mol，2.6当量）处理。在添加亚硝酸盐期间将温度保持在5℃以下，然后在2小时内逐渐升温至20℃。用NAOH（水溶液）将反应混合物调节至pH 14，并用MTBE萃取。将有机萃取液用水，盐水洗涤，用硫酸镁干燥，过滤并减压浓缩。通过快速色谱法（二氧化硅，350g）纯化粗产物（29g红色油），用2-7％乙酸乙酯 - 环己烷洗脱，得到橙色油状物（11.0g，48％）。 1H NMR（DMSO-D6,300MHz）5 7.30（1H，s），7.13（1H，s），2.39（3H，s），2.26（3H，S）.APOS; 3C NMR（DMSO-D6,75MHz） ）5 159.4,151.3,140.9,125.7,12.4,0,23.7,20.3。 ESI m / z 186/188（M + H）+。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 19, p. 7945 - 7952 [2] Helvetica Chimica Acta, 1992, vol. 75, # 5, p. 1578 - 1592 [3] Patent: WO2004/56806, 2004, A1. Location in patent: Page 50 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 16, p. 7126 - 7135 [5] Patent: EP3124482, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0512; 0513 [6] Patent: US2809971, 1955, [7] Patent: US2742476, 1953,