20811-60-3 3-(4-甲氧基苯氧基)丙酸
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2918999090
用途与制备
3-(4-甲氧基苯氧基)丙酸主要用于医药和农药领域，具体用途未在提供的资料中详细说明。
医药; 农药
产率：86.04% 合成条件：at 100℃; Inert atmosphere 实验步骤：将945g（5.34mol，1eq。）的1（3-（4-甲氧基苯氧基）丙腈）样品装入装有顶置式搅拌器的22L圆底烧瓶中，在N 2下向搅拌的固体中加入4L浓HCl。缓慢加入2L H2O，将反应混合物加热至100℃，保持3.5小时，此时通过HPLC分析反应完成，通过向反应混合物中加入冰将反应冷却至10℃。干燥的固体得到920g粗3-（4-甲氧基苯氧基）丙酸，将粗物质溶于5L 6wt％碳酸钠（pH = 9），2L将DCM（二氯甲烷）加入到反应容器中，充分搅拌后，分离有机层，用分液漏斗弃去，将水层装回22L烧瓶中，水层的pH值小心地调至4.0。通过缓慢加入6M HCl将过滤的沉淀固体过滤，并在真空烘箱中干燥得到900g 3-（4-甲氧基苯氧基）丙酸，为白色固体（收率：86.04％）。 1H NMR（450MHz，CDCl3）; δ= 2.78（t，2H; CH2COOH）; 3.70（s，3H; OCH3）; 4.18（t，2H; OCH2）; 6.78（m，4 H; Ar-H）; 13C NMR（112.5MHz，CDCl3）：δ= 34.703（CH2COOH）; 55.925（OCH3）; 64.088（OCH 2）; 114.855（CH3OCCH）; 115.984（CH2OCCH）; 152.723（CH3OC）; 154.302（CH2OQ; 177.386（COOH）。 参考文献：
产率：18.1% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 3 h; Heating / reflux 实验步骤：（1）3-（4-甲氧基苯氧基）丙酸的制备：将固体KOH（6.80g，0.122mol）和H 2 O（10ml）加入到4-甲氧基苯酚（7.0g，0.0564mol）中，在37℃下搅拌所得混合物。室温下加入3-氯丙酸（6.12g，0.0564mol）。然后将混合物搅拌并加热回流3小时。通过加入浓HCl水溶液将混合物酸化至pH 2并用乙醚萃取。然后将合并的乙醚萃取液用10％NaHCO3水溶液洗涤，并通过加入浓HCl水溶液酸化至pH3-4，并形成沉淀。过滤残余物并从苯中重结晶，得到针状结晶2.0g。熔点：102-103℃，产率：18.1％。 （1）3-（4-甲氧基苯氧基）丙酸的制备：将固体KOH 6.80g，（0.122mol）和H 2 O（10ml）加入到对甲氧基苯酚7.0g（0.0564mol）中，在室温下搅拌所得混合物，同时得到3-氯丙酸（6.12g，0.0564mol）。加入其中。然后将混合物搅拌并加热回流3小时。通过加入浓HCl水溶液将反应溶液酸化至pH 2并用乙醚萃取。然后将合并的乙醚萃取液用10％NaHCO 3水溶液洗涤，并通过加入浓HCl水溶液酸化至pH 3-4，形成沉淀。过滤残余物并从苯中重结晶，得到针状结晶2.0g。熔点：102-103℃，产率：18.1％。 参考文献：