823-85-8 4-氟苯肼盐酸盐
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安全说明
危险性质：非危险化学品 危险品属性：非危险品
用途与制备
化学合成，染料和医药中间体。
化学合成; 染料; 医药中间体
产率：55% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In water at 20℃; for 2 h; Stage #2: With sodium nitrite In water at 5℃; for 1 h; 实验步骤：通用方法：将4-氯苯胺（127.6g，1mol）的浓盐酸（293mL）溶液在室温下搅拌2小时。 在5℃以下滴加到亚硝酸钠（72.5g，1.05mol）的水（145mL）溶液中。 搅拌1小时后，过滤分离滤液，在010℃下滴加NaHSO 3（213.2g，2.05mol）的水（500mL）溶液，用25％NaOH溶液将pH保持在6-7之间。 将所得混合物加热至80℃并保持1小时。 冷却至室温后，逐滴加入浓盐酸（600mL），然后将混合物加热至90-100℃保持1小时。 将混合物冷却至10℃并通过过滤收集沉淀物。 得到1a浅红色固体（129.3g，60％）。 参考文献：
产率：75% 合成条件：Stage #1: With potassium phosphate; N,N'-bis(2,5-dimethylpyrrol-1-yl)oxalamide; cetyltrimethylammonim bromide; copper(I) bromide In water at 110℃; for 0.17 h; Sealed tube; Inert atmosphere Stage #2: With hydrazine hydrate In water at 110℃; for 1 h; Sealed tube; Inert atmosphere Stage #3: With hydrogenchloride In dichloromethane; water 实验步骤：一般步骤：将CuBr（36mg，0.25mmol，2.5mol％），L3（110mg，0.4mmol，4mol％），H2O（0.5mL）和K3PO4（254mg，1.2mmol）在15mL螺杆中混合盖试管。加入STAC（110mg，0.3mmol，3mol％）和芳基溴（10mmol）后，将所得混合物在80-110℃（浴温）下搅拌10分钟。然后加入K3PO4（2.29g，10.8mmol）加入N2H4 * H2O（1g，20mmol），将氩气（流速5-7mL / min）鼓泡通过反应混合物5分钟.28将反应混合物在封闭的试管中搅拌80-110°通过TLC（洗脱己烷）监测C（浴温）直至完全消耗原料直至观察1-2小时，然后冷却至室温并用SH 2 Cl 2（50mL）稀释。过滤所得溶液并用盐水（225mL）洗涤。将HCl水溶液（37％）逐滴加入到CH 2 Cl 2溶液中直至pH 3-4。过滤形成的沉淀，用SH 2 Cl 2（15mL）洗涤并在室温下干燥。某些合成的芳基肼盐酸盐的NMR光谱显示它们含有1-5摩尔％的相应的苯胺盐酸盐作为杂质（参见补充数据）。通过加入2-3体积的二乙醚，通过从甲醇溶液中沉淀来纯化芳基肼盐酸盐的分析样品。 参考文献：
产率：39.3% 合成条件：With hydrogenchloride In water at 65℃; 实验步骤：（4）盐将22.4g 4-氟苯肼的混合物溶于15.6ml 37％盐酸中并在65℃下搅拌直至反应溶液结晶。 将混合物冷却至20℃，过滤，并用丙酮洗涤滤饼。 即盐酸4-氟苯肼成品24. 6g，含量99.1％，收率39. 3％ 参考文献：