900174-62-1 4-氯-3-乙氧基苯硼酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：900174-62-1）

产率：57% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 0.67 h; Stage #2: With Triisopropyl borate In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 18 h; Stage #3: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran; hexane 实验步骤：在-78℃下，向中间体15A（3.8g，16mmol）的THF（20mL）溶液中加入n-BuLi（1.6M己烷溶液，13.6mL，21.8mmol）。 将混合物在-78℃下搅拌40分钟，然后加入硼酸三异丙酯（7.43mL，32mmol）。 将反应在-78℃至室温下搅拌18小时。 将其用1.0N HCl（50mL）淬灭，用EtOAc萃取，用盐水洗涤并经Na 2 SO 4干燥。 通过快速柱色谱（CH 2 Cl 2：EtOAc：MeOH = 50：50：1）纯化粗残余物，得到1.85g（57％）中间体15B，为白色固体。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm1.53（t，J = 7.03Hz，3H）4.23（d，J = 7.03Hz，2H）7.48（d，J = 7.91Hz，1H）7.66（d， J = 6.15Hz，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2007/3539, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 43-44