908240-50-6 2,4-二氯吡啶并[3,4-d]嘧啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：82% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine; trichlorophosphate In toluene at 25℃; for 18 h; 实验步骤：向吡啶并[3,4-d]嘧啶-2,4（1H，3H） - 二酮（2b，20.00g，122.60mmol）和POCl 3（328.03g，2.14mol）在甲苯（200mL）中的混合物中加入 逐滴加入DIEA（31.69g，245.20mmol），将该反应混合物在25℃搅拌过夜（18小时），得到悬浮液。 真空除去溶剂和POCl 3，用DCM（50mL）稀释，在-20℃下用DIEA中和至pH = 7并再次浓缩，通过柱（20-50％EA / PE）纯化残余物，得到 产物（2c，20.00g，99.99mmol，82％收率），为黄色固体。 1 H NMR（400MHz，氯仿-d）δ9.52（s，1H），8.92（d，J = 5.6Hz，1H），8.04（d，J = 5.6Hz，1H）。 LCMS（m / z [M + H] +）：200.0。 参考文献：
产率：27% 合成条件：Stage #1: at 130℃; for 0.17 h; Microwave irradiation Stage #2: With sodium carbonate In dichloromethane; water; N,N-dimethyl-formamide 实验步骤：2,4-二氯吡啶并[3,4-d]嘧啶（B-2）向B-1（500mg，2.8mmol）在6.5mL（70mmol）POCl 3中的悬浮液中加入DMF（32μL，0.4mmol） 将混合物在微波中于130℃加热10分钟。 在DCM的帮助下将反应转移至250mL圆底烧瓶中，并通过旋转蒸发除去挥发物。 将残余物悬浮在75mL DCM中，并向其中小心地加入75mL的5％Na 2 CO 3水溶液（添加后pH> 10）。 在另外的DCM的帮助下分离各层，将有机物用水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，并浓缩，得到367mg棕色固体。 将该物质溶于DCM中，干燥上样到硅胶上，并通过柱色谱法（0至100％EtOAc的己烷溶液）纯化，得到148mg（27％）B-2，为白色固体。 B-2的数据：1HNMR（500MHz，CDCl3）δ12.9（s，1H），12.7（s，1H），8.7（s，1H），8.5（d，1H），7.75（d，1H）ppm。 参考文献：
产率：26% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine; trichlorophosphate In toluene at 15℃; for 64 h; Inert atmosphere 实验步骤：[0648]向吡啶并[3,4-d]嘧啶-2,4-二醇（1.30g，7.97mmol）的混合物中滴加POCl 3（14.59g，95.13mmol，8.84mL）的甲苯（10.00mL）溶液。 DIPEA（2.06g，15.94mmol，2.78mL）。 将混合物在N 2下在15℃下搅拌64小时。 TLC（石油：EtOAc = 0：1，R f = 0.4）显示检测到一个主要斑点。 通过加入冰淬灭反应混合物，并将混合物用饱和NaHCO 3中和至约pH = 7。 用EtOAc（40mL×3）萃取混合物。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤并减压浓缩，得到残余物。 通过柱色谱（SiO 2，石油：EtOAc = 10：1至3：1）纯化残余物，得到标题化合物（420mg，26％），为浅黄色固体。 1H NMR（400MHz，DMSO-i / 6）δ9.02（m，1H），8.70（d，J = 4.8Hz，1H），7.97（d，J = 5.2Hz，1H）。 参考文献：