51513-29-2 3-氨基-3-氧代丙酸甲酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:16% 合成条件:With triethylamine In tetrahydrofuran; aqueous THF; water 实验步骤:实施例10单乙酸A的2-甲氧基羰基乙基酰胺将Monic acid A(1.72g; 5mM)溶解在THF(40ml)中,加入三乙胺(0.7ml; 5mM),加入氯代磷酸二乙酯(0.85g; 5mM),并搅拌在氩气氛下3小时。滤出沉淀的三乙胺盐酸盐,加入β-丙氨酸甲酯盐酸盐(0.7g; 5mM)的THF水溶液(50%; 40ml)和三乙胺(0.7ml)溶液,室温下搅拌反应过夜。 。蒸发至干后,将残余物溶于水(20ml)中,用盐水饱和并用乙酸乙酯(5×40ml)萃取。将合并的乙酸乙酯萃取液干燥(MgSO 4)并蒸发至干,得到油状物。在二氧化硅柱(60型,30g)上分离,得到产物,为油状物(0.335g; 16%),νmax(CDCl3)3420,3000,1730,1665,1635cm -1; λmax(EtOH)222nm(εm14,790); δH(CDCl3)6.47(1H,t,NH),5.65(1H,s,C2-H),3.67(3H,s,-CO2 CH3),2.11(3H,s,C15-CH3),1.20(3H) ,d,C14-CH3),0.91(3H,d,C17-CH3),δC(CDCl3)173.0(C1'),167.6(C1),151.3(C3),120.0(C2),75.1(C5),70.8 (C13),70.5(C7),69.0(C6),65.4(C16),60.9(C11),55.7(C10),51.8(OMe),42.7(C4,C12),39.8(C8),34.9(C3' ),34.0(C2'),31.8(C9),20.7(C7),18.8(C15),12.5(C17)。 参考文献: