化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:3378-82-3)
产率:73%
合成条件:With 4-methylmorpholine N-oxide In acetonitrile at 0 - 20℃; for 6 h; Molecular sieve; Inert atmosphere
实验步骤:在2L反应器中,放置4-甲基吗啉N-氧化物(61.4g,524mmol),分子筛(200g)和乙腈(1.2L)并在氮气下在0℃下搅拌30分钟。 大气层。 加入中间体4-a(78g,262mmol),然后在室温下搅拌6小时。 反应完成后,过滤反应混合物并用二氯甲烷洗涤。 浓缩滤液,然后通过柱色谱分离,得到中间体4-b(45g):产率73%
参考文献:
- [1] European Journal of Organic Chemistry, 2012, # 31, p. 6155 - 6164,10 [2] European Journal of Organic Chemistry, 2012, # 31, p. 6155 - 6164 [3] Tetrahedron Letters, 1994, vol. 35, # 48, p. 8985 - 8988 [4] Patent: US2018/72753, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0163-0164 [5] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1, 2000, # 9, p. 1363 - 1378 [6] Chemische Berichte, 1922, vol. 55, p. 1854 [7] Journal of the Chemical Society, 1940, p. 293,298 [8] Journal of the American Chemical Society, 1984, vol. 106, # 11, p. 3297 - 3306 [9] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 2, p. 427 - 439 [10] Journal of Organic Chemistry, 1986, vol. 51, # 20, p. 3762 - 3768