1439-09-4 5-溴-4-甲基嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1439-09-4）

产率：15% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 1 h; Stage #2: With water; 2,3-dicyano-5,6-dichloro-p-benzoquinone In tetrahydrofuran; diethyl ether at 20℃; for 16 h; 实验步骤：在室温下向5-溴嘧啶（17.3g，109mmol）的乙醚（100mL）溶液中逐滴加入甲基锂的乙醚溶液（109mmol，1.09M，100mL），在室温下搅拌所得的反应混合物。 温度1小时。 反应完成后，将反应混合物与水（1.96mL，109mmol）和2,3-二氯-5,6-二氰基 - 对苯醌（24.7g，109mmol）的四氢呋喃（150mL）溶液一起搅拌。 室温16小时。 反应完成后，加入水和乙酸乙酯，分离有机层。 用1M氢氧化钠水溶液洗涤有机层，用无水硫酸镁干燥并减压蒸发。 通过硅胶柱色谱法（己烷/乙酸乙酯= 1/1）纯化得到的残余物，得到所需产物（2.9g，15％收率）。 形态：黄色油状物1H-NMR（CDCl3）δ：2.65（s，3H），8.72（s，1H），8.98（s，1H） 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/57827, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 167