360773-84-8 [1-(4-溴苯基)环丙基]氨基甲酸叔丁酯
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用途与制备
作为医药中间体(具体用途未明确说明,基于合成方法推测用于医药相关制备)
医药
24424-99-5 345965-54-0 360773-84-8 以1-(4-溴苯基)环丙胺和二碳酸二叔丁酯为原料,合成[1-(4-溴苯基)-环丙基]氨基甲酸叔丁酯的一般步骤如下:在100-mL圆底烧瓶中,将1-(4-溴苯基)环丙烷-1-胺(1g,4.48mmol,1.00当量)和二碳酸二叔丁酯(3.1g,13.49mmol,3.01当量)溶于四氢呋喃(20mL)中。随后,在室温下向反应体系中缓慢加入碳酸氢钠(5g,59.5mmol,13.29当量)的水溶液(10mL)。反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后,用乙酸乙酯(3×10mL)萃取反应混合物,合并有机层,用无水硫酸钠干燥,减压浓缩除去溶剂。残余物通过硅胶柱色谱纯化,采用乙酸乙酯/石油醚(10%至50%梯度)作为洗脱剂,得到[1-(4-溴苯基)-环丙基]氨基甲酸叔丁酯(1.47g,99%),为浅黄色固体。质谱(MS)分析显示:m/z = 255.7 [M+H-56]+。 参考文献: [1] Patent: US2016/96834, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0390 [2] Patent: US2012/108574, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 113 [3] Patent: WO2016/57762, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 30 [4] Patent: WO2016/102672, 2016, A2. Location in patent: Page/Page column 115