90868-92-1 α-环丙基-4-溴苄胺
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:72% 合成条件:Stage #1: for 5.83 h; Cooling with ice bath Stage #2: With sodium tetrahydroborate In tetrahydrofuran; methanol at 20℃; 实验步骤:在20分钟内将4-溴 - 苄腈(6.30g)的四氢呋喃(50mL)溶液加入到在冰浴中冷却的0.5M环丙基溴化镁的四氢呋喃(200mL)溶液中。在冷却下搅拌所得溶液5.5小时后,在20分钟内加入甲醇(100mL)。然后分批加入硼氢化钠(2.65g),将所得混合物温热至室温过夜。加入饱和NaHCO 3水溶液,然后用1M盐酸将混合物的pH值调节至8-9。所得混合物用二氯甲烷萃取,合并的萃取液用水洗涤并干燥(MgSO 4)。蒸发溶剂,得到油状物,将其溶于二氯甲烷中。将所得溶液用1M盐酸萃取,并将合并的含水萃取物用4M NaOH水溶液碱化(pH值约8-9)。水溶液用二氯甲烷萃取,合并的有机萃取液用水洗涤并干燥(MgSO 4)。蒸发溶剂,得到标题化合物,为油状物。产量:5.56克(理论值的72%);质谱(ESI +):m / z = 209/211(Br)[M + H-NH 3] +。 参考文献: