化学合成。
生化试剂;生命科学研究
合成路线 1(1. 合成:1722-10-7)
产率:90%
合成条件:at 20℃; for 1 h;
实验步骤:将0.5M甲醇钠甲醇溶液(NaOMe的MeOH溶液,7.4mL,3.69mmol)缓慢加入到溶解有3,6-二氯哒嗪(107,500mg,3.36mmol)的无水四氢呋喃(12mL)溶液中,搅拌于 室温下一小时,然后加水。 用乙酸乙酯萃取有机化合物。 然后,将回收的有机溶液用饱和氯化钠水溶液洗涤,并在用硫酸钠处理后蒸发。 通过柱色谱法进行纯化,得到目标化合物3-甲氧基-6-氯哒嗪(108a,436mg,90%),为白色固体.1 H NMR(400MHz,CDCl 3)δ4.12(s,3H),6.98(d ,J = 9.2Hz,1H),7.38(d,J = 9.2Hz,1H); 13 C NMR(100MHz,CDCl 3)δ55.2,119.9,130.6,150.9,164.2。
参考文献:
- [1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2005, vol. 42, # 4, p. 509 - 513 [2] Patent: US2010/261727, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 31 [3] ACS Chemical Neuroscience, 2017, vol. 8, # 11, p. 2374 - 2380 [4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2013, vol. 50, # 5, p. 1165 - 1173 [5] Journal of the American Chemical Society, 1959, vol. 81, p. 6511,6512 [6] Yakugaku Zasshi, 1954, vol. 74, p. 1195,1197 [7] Chem.Abstr., 1955, p. 14768 [8] Helvetica Chimica Acta, 1954, vol. 37, p. 121,131 [9] Patent: WO2006/4589, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 56