418762-26-2 4-溴-2-氟-5-甲基苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：418762-26-2）

产率：69.5% 合成条件：With benzyltrimethylammonium tribromide; calcium carbonate In methanol; dichloromethane 实验步骤：向2-氟-5-甲基苯胺（6.75g，54mmol）和CaCO 3（10g，100mmol）在CH 2 Cl 2（1L）和MeOH（400mL）中的浆液中加入三溴化苄基三甲基铵（22.3g， 在CH 2 Cl 2（180mL）和MeOH（70mL）中的57mmol）。 逐滴加入溶液，将混合物搅拌过夜。 溶液为浅橙色/棕褐色。 过滤混合物，减压除去溶剂。 将得到的浆液用H 2 O（100mL）稀释，并用Et 2 O（3×200mL）萃取。 通过快速柱色谱法（Hex：Et 2 O 2：1至Et 2 O）纯化混合物，得到（9g，69.5％产率）产物，为白色固体。 1H-NMR（DMSO-J5）δ7.23（d，J = 10.8Hz，1H），6.74（d，J = 10.8Hz，1H），5.27（s，2H），2.20（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/64931, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 193-194 [2] Patent: WO2016/60941, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 46; 47