3430-18-0 2,5-二溴-3-甲基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：3430-18-0）

产率：94% 合成条件：With hydrogen bromide; bromine; sodium nitrite In water at -15 - 23℃; for 3 h; 实验步骤：2,5-二溴-3-甲基吡啶（49）（J.Med.Chem.2007,50,3730-3742。）5-溴-3-甲基吡啶-2-胺（48,69g，0.37mol）将该混合物悬浮在氢溴酸（200mL，48％水溶液）中，并将混合物冷却至-15℃。向混合物中滴加溴（95g，0.59mol），然后加入亚硝酸钠（69g）。 ，1摩尔），在水（100毫升）中。加入期间将反应混合物的温度保持在-15℃以下。加完后，移去冷却浴，将反应混合物搅拌3小时。将反应混合物冷却至-15℃并用氢氧化钾（112g，2mol）的水（500mL）溶液淬灭。移去冷却浴，将混合物搅拌1.5小时。用乙酸乙酯（3×300mL）萃取产物。将合并的萃取液用水（2×200mL），饱和碳酸氢钠水溶液（200mL）洗涤，用硫酸钠干燥，并蒸发至干。将油状残余物重新溶解在氯仿（100mL）中，并将溶液通过硅胶垫过滤，用氯仿洗涤。蒸发合并的滤液，得到49，为浅黄色固体（87g，94％）：mp 38-40℃（点亮（Recl.Tray.Chim.Pays-Bas 1965,84,951-964）mp 41 -42℃。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ8.22（d，J = 2.4Hz，1H），7.61（d，J = 2.4Hz，1H），2.33（s，3H）; 13 C NMR（75MHz，CDCl 3）δ148.29,143.05,141.15,137.15,119.68,22.06。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 4, p. 1682 - 1697 [2] Patent: US2014/18360, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0175 [3] Patent: CN105348177, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0012; 0017 [4] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2001, vol. 40, # 11, p. 1129 - 1131 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 15, p. 3730 - 3742 [6] Patent: WO2004/814, 2003, A1. Location in patent: Page 71; 72