85-81-4 6-甲氧基-8-硝基喹啉
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率:42% 合成条件:With sulfuric acid In dichloromethane; water; glycerol 实验步骤:步骤3 6-甲氧基-8-硝基喹啉4-甲氧基-2-硝基苯胺(20.0g,119mmol),34.0g(369mmol)甘油,24.0g(107mmol)3-硝基苯磺酸钠盐,25mL H 2 O和34 将mL H 2 SO 4回流12小时。 将反应混合物冷却至45℃,倒入1L冷H 2 O中并与500mL CH 2 Cl 2剧烈搅拌30分钟。 将得到的两相溶液通过硅藻土过滤,水层用3×300mL CH 2 Cl 2萃取。 将合并的有机物用1×400mL H 2 O,1×400mL盐水洗涤,经MgSO 4干燥,过滤,并蒸发挥发物。 在SiO2凝胶上快速色谱法纯化粗产物,用己烷/ EtOAc(4/1)洗脱,得到10.0g(49.0mmol,产率42%)标题化合物,为褐色固体。 MS(ES)m / z 205(MH)+。 参考文献: