70173-54-5 9-溴-1,2,3,5,6,7-六氢吡啶并[3,2,1-ij]喹啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：70173-54-5）

产率：80% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 5 h; 实验步骤：将10mL的julolidine（675mg，3.90mmol）和NBS（832mg，4.68mmol）的DMF溶液在室温下搅拌5小时。 通过二氧化硅柱色谱（己烷/二氯甲烷3/1）纯化粗产物，得到作为油状物的JeBr（786mg，80％）。 1H NMR（500MHz，CDCl3）：d / ppm：6.87（s，2H），3.10（t，4H，J5.50Hz），2.70（t，4H，J6.35Hz），1.94（m，4H）。 13CNMR（500MHz，CDCl3）：d / ppm：142.0,129.3,123.7,107.3,50.0,27.6,21.9。 IR（KBr，cm1）：3045,2935,2836,1581,1506,1462,1446,1310。 TOFMS-EI（m / z）：计算值。 MS（M）C12H14NBr：251.0310，实测值：251.0309。 参考文献：

• [1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1984, vol. 32, # 5, p. 1770 - 1779 [2] Canadian Journal of Chemistry, 2009, vol. 87, # 2, p. 440 - 447 [3] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 22, p. 9391 - 9408 [4] Dyes and Pigments, 2013, vol. 99, # 3, p. 653 - 660 [5] European Journal of Organic Chemistry, 2011, # 30, p. 6100 - 6109 [6] Tetrahedron, 2007, vol. 63, # 1, p. 103 - 114 [7] Journal of Organic Chemistry, 1952, vol. 17, p. 1281,1288 [8] Chemical Communications, 2010, vol. 46, # 36, p. 6666 - 6668 [9] Patent: KR2016/99254, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0081; 0082; 0084; 0085