184177-81-9 [4-[4-(4-羟基苯基)-1-哌嗪基]苯基]氨基甲酸苯酯

[4-[4-(4-羟基苯基)-1-哌嗪基]苯基]氨基甲酸苯酯是泊沙康唑的杂质，它是口服活性的抗真菌三唑。

医药

1885-14-9 74853-08-0 184177-81-9 一般步骤：将4.00 kg 1-(4-氨基苯基)-4-(4-羟基苯基)哌嗪（VII）和35.57 kg四氢呋喃加入100 L玻璃反应器中，开启搅拌，冷却至010℃。在温度低于25℃的条件下，缓慢滴加2.56 kg氯甲酸苯酯（VIII），滴加时间为0.5至1小时，反应温度控制在2025℃，滴加完毕后继续反应0.5至1.0小时。通过TLC监测反应进程。反应完成后，将反应液冷却至010℃，加入由2.00 kg碳酸氢钠溶于38 kg纯净水配制的饱和碳酸氢钠水溶液，再加入20 kg纯净水，搅拌1020分钟。将反应混合物通过过滤器离心，直至滤液呈中性且无溶剂残留，随后用8 kg纯净水冲洗，再次离心至滤液呈中性且无溶剂残留。将所得湿品在真空度-0.06 MPa~-0.1 MPa、温度40~50℃的条件下减压干燥12至16小时，得到5.47 kg灰色固体，即苯基(4-(4-(4-羟基苯基)-1-哌嗪基)苯基)氨基甲酸酯（V）；HPLC纯度为98.5%，收率为94.6%。 参考文献： [2] Patent: US2014/343285, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0325